液相色譜儀是一種分離與分析儀器，其特點是以液體作為流動相，固定相可以有多種形式，如紙、薄板和填充床等。在色譜儀發(fā)展的過程中，為了區(qū)分各種方法，根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名，如：紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。

　　1、色譜儀氘燈：

　　色譜儀開始進樣前30分鐘開氘燈即可，節(jié)約燈的能量和使用時間。

　　2、流動相的使用和注意事項：

　　①所用流動相必須預先濾過和脫氣，流動相一般貯存于玻璃不銹鋼容器內(nèi)。貯存容器一定要蓋嚴，防止溶劑揮發(fā)引起組成變化。磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液很易長霉，應盡量新鮮配制使用，不要長期貯存。容器應定期清洗，特別是盛水、緩沖液和混合溶液的瓶子，以除去底部的雜質沉淀和可能生長的微生物。

　　②配制流動相用水需為純凈水或經(jīng)超聲過濾后的純化水，流動相配制好后先用直徑為5cm，孔徑為0.45um的濾膜，通過沙芯過濾器的過濾，然后在超聲儀上超聲。

　　③不得將裝流動相的容器直接放置與超聲儀內(nèi)，需放與篩網(wǎng)上進行超聲。

　　3、六通閥的使用和維護注意事項：

　　①樣品溶液進樣前必須用濾膜過濾，以減少微粒對進樣閥的磨損。

　　②轉動閥芯時不能太慢，更不能停留在中間位置，否則流動相受阻，使泵內(nèi)壓力劇增，甚至超過泵的Zda壓力；再轉到進樣位時，過高的壓力將使柱頭損壞。

　　③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進樣閥中，每次色譜儀分析結束后應沖洗進樣閥。通常可用水沖洗，或先用能溶解樣品的溶劑沖洗，再用水沖洗。

　　4、色譜柱柱壓升高的主要因素：

　　①泵的單向閥堵塞。

　　②色譜柱的入口篩板堵塞。

　　③吸濾頭堵塞。

　　④PEEK管接口處堵塞。

　　5、色譜柱柱壓不穩(wěn)的因素：

　　①液相色譜儀泵內(nèi)有空氣。

　　②泵密封墊損壞。

　　③溶劑中的氣泡。

　　④系統(tǒng)檢漏，找出漏點。

　　6、樣品峰保留時間漂移的主要因素：

　　①室內(nèi)溫度變化過大。

　　②流動相成分發(fā)生變化。

　　③色譜儀色譜柱未平衡好。

　　④色譜儀泵中有氣泡。

　　⑤該流動相是否適宜此樣品的檢測。

　　7、基線漂移的主要因素：

　　①柱溫波動。

　　②流動相不均勻。

　　③流通池被污染或有氣體。

　　④色譜儀檢測器出口阻塞。

　　⑤流動相配比不當或流速變化。

　　⑥流動相污染、變質。

　　⑦使用循環(huán)溶劑。

　　8、色譜儀檢測器靈敏度不夠的主要因素：

　　①樣品進樣量不足。

　　②波長設置不正確。

　　③檢測器池窗污染。

　　④檢測池中有氣泡。

　　⑤電壓不穩(wěn)。

　　⑥流動相流速不合適。

　　9、色譜柱的使用和維護注意事項：

　　①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料，因此在調節(jié)流速時應該緩慢進行，在閥進樣時閥的轉動不能過緩。

　　②應逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?/div> 上一篇 為了獲取可靠的測量數(shù)據(jù)，粘度計在進行操作時需要注意些什么？ 下一篇 使用低溫恒溫槽時需要注意的細節(jié)